實驗室冷凍干燥機簡稱實驗室凍干機,按結構劃分可分為鐘罩型和原位型,實驗室用冷凍干燥機結構設計是制冷機組設置在殼體內;冷阱設在殼體上部;真空泵通過真空管道連通冷阱;制冷機組具有壓縮機、換熱器、膨脹閥、蒸發器;還包括物料放置裝置,物料放置裝置安裝在冷阱上方及殼體上,且與冷阱上端連通;蒸發器為蒸發盤管,其設置在冷阱內。將蒸發器改設成蒸發盤管,且設置在冷阱內,降溫速度快。
基本操作流程:
1、樣品預凍:開啟制冷機,并觀察冷阱溫度降至-40℃,將液體樣品放在盤子里,再將盤子放在預凍架里,后將預凍架放進冷阱里,樣品溫度探頭放在樣品表面以測試樣品溫度。蓋上保溫蓋,預凍2至3個小時。
2、真空干燥階段:樣品預凍好后,將盤子放在干燥架上,將樣品溫度探頭放在樣品表面,以測試樣品溫度。蓋好透明的凍干罩,保證密封。開啟真空泵,觀察真空度能否達到50pa以下。抽真空干燥時間以樣品特性為準。
1、預凍后的樣品在真空狀態下若有起泡現象,必須重新預凍樣品;
2、開啟真空泵后注意觀察真空度能否達到50pa以下,以及真空度的下降速度;
3、若有漏氣現象,真空度很難下降,就需要找原因:真空管道兩頭是否擰緊,凍干罩是否*閉合,放氣閥是否關閉。
4、真空泵內的泵油需要定期更換,換油在真空泵運行300個小時后更換,以后可根據真空度的下降速度和極限值來確定換油時間。
5、干燥結束前先放氣,再關真空泵。
6、水分升華后,會在冷阱內壁凝結成冰霜,干燥結束后等待冰霜自然融化后,會通過放水閥流出來,并將冷阱內壁擦拭干凈,保持冷阱內干燥整潔。